工作场所空气中甲醇检测新方法 |
甲醇是无色透明、存在高度挥发性的液体，易与水、醚及大多数有机溶剂混溶。在医药、化工等产品的生产进程中作为原料、溶剂被普遍利用。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，存在很强的毒性，尤其对视神经的毒性作用最大。一次摄入4g以上，即可引起急性中毒，致盲剂量约7-8m1，致逝世剂量为30-40m1。长期少量摄入可导致馒性中毒，除头痛、头晕、消化功能混乱外，其特点性的临床表示为视线缩小及不能矫正的视力减退。因此，必须对一些利用甲醇的作业场合空气进行监测，从而维护从业人员的身材健康。目前采取的车间空气监测考试方法中，空气中甲醇的考试方法是溶剂解吸气相色谱法跟热解吸气相色谱法以及二氯丙醇的变色酸分光光度法，这些方法绝对来说较为繁缛，笔者采取GDXl02柱直接进样法，通过调节最佳测定前提获得了满意的结果。方法疾速简便，精巧度高，正确性好，测定浓度范畴广。特别适合工厂日常监测跟基层单位的监督空气检测工作。
1 资料与方法
1.1 仪器与试剂气相色谱仪：氢焰离子化检测器，SP-502型；工作站：色谱工作站；注射器：100m1，50m1，微量注射器：1μl，1m1；甲酵：色谱纯。
1.2 方法与剖析步骤
1.2.1 色谱柱柱长2m，内径4mm，不锈钢柱，填充GDXl02固定相，柱温：170℃，检测室温度：190℃，汽化室温度190℃，氢气40ml/min，空气450ml/min，氮气40ml/min。
1.2.2 标准曲线的绘制用微量注射器正确量取1.6m1的甲醇，注入100m1注射器中，配成1.25μg/m1浓度的标准气体，取1ml的甲醇标准气体，用清洁空气稀释成25、50、100、250mg/m3的甲醇标准气体，取1m1进样，丈量保存时光及峰高，每个浓度重复6次，记录保存时光，取峰面积的均匀值，以甲醇的含量对峰面积的均值进行回归处理。
1.2.3 采样将100ml注射器取下塑料帽，在采样点用现场空气抽洗3次，而后抽取100ml空气，套上塑料帽并垂直放置，带回实验室。
1.2.4 样品剖析对如实验：将100ml注射器(数量为样品总数1/10，至少为1支)取下塑料帽，抽取100ml清洁空气，与样品同时候析，作为对比，将样品与对比样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度跟压力，取1ml空气样品直接进样，用保存时光定性，峰面积定量。
1.2.5 盘算 X=C/Vo×1000
式中：x=空气中甲醇的浓度，mg/m3。
C=由标准曲线上查出的样品中甲醇的含量，μg。
Vo=依据实验室的温度跟压力换算成标准状况下的样品体积，L。
2 结果与探讨
2.1 色谱前提的抉择在日常工作教训的基本上，参照相干文献，对柱温，气化室温度，检测室温度，载气流速等进行优化抉择，选定色谱前提为柱温170℃，检测室温度：190℃，汽化室温度190℃，氢气40ml/min，空气450ml/min，氮气40ml/min。
2.2 标准曲线的范畴与最低检测浓度按1.4.3的测定步骤，对结果进行回归统计，回归方程为y=9.826+11.16x相干系数r=0.9994，线形范畴为5-500mg/m3，最低检测浓度为2mg/m3，测定范畴为5-500mg/m3。
2.3 精巧度实验分辨取25、50、100、250 mg/m3四种浓度的甲醇标准气，每种浓度均重复测定6次，结果见表1。
2.4 正确度实验取不同量的甲醇标准利用气分辨加入含有不同甲醇本底浓度的注射器中，进行高中低4种浓度的加标回收，其回收情况见表2。
2.5 样品贮存牢固性实验配制浓度为100mg/m3的甲醇标准气100ml于注射器内垂直放置，除当日测定外，24h后再进行测定，结果与24h内测定差别有明显性。
2.6 样品检测结果剖析，用此法测定化工厂9个车间16个生产工段48个作业点的甲醇含量，最高点为60.2mg/m3，最低点为5.6mg/m3超过国度标准的作业点6个，且样品重现性好。
3 小结
3.1 采取气相色谱法氢焰离子化检测器，GDXl02色谱柱通过调节色谱前提在170℃柱温下直接进样测定车间空气中的甲醇含量，方法简便疾速正确度好，精巧度高能普遍利用于车间空气中甲醇含量的测定。
3.2 本方法所测空气样品中甲醇的含量为作业场合的霎时甲醇含量，为全面评估车间空气品质，应增加采样次数。
3.3 化工厂作业场合空气中甲醇含量的超标，提示咱们要加强监督监测，改良工人工作前提，有的还须改进工艺，以确保从业人员的身材健康。
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