基于酚试剂分光光度法对室内空气中甲醛含量的测定 |
基于酚试剂(reagent)分光光度法对室内(indoor)空气中甲醛(Formaldehyde)含量的测定
甲醛是一种无色有害气体，主要来源于各类木板、家具以及油漆等装饰材料，因此甲醛是室内环境的主要污染物之一。随着人们对甲醛危害的高度重视，选择合适的检测甲醛方法尤为重要[1]。《民用建筑工程(Engineering)室内环境空气污染控制规范》GB50325-2010列出了3种方法：酚试剂分光光度法、气相色谱法及甲醛分析仪法。其中气相色谱法比较繁琐(fán suǒ)，甲醛分析仪法不够准确，而酚试剂分光光度法的灵敏度(Sensitivity)和准确度均很高。空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅进行比色定量。该方法的操作过程也很简单，因此酚试剂分光光度法非常适合室内甲醛的测定。现对酚试剂分光光度法测定室内甲醛的方法进行介绍。
1材料(Material)与方法
1.1试验材料
该法中所用水均为去离子交换水或重蒸馏水，试剂纯度均为分析纯。常州环境检测中心环境保护日益被重视起来，随之环境监测市场不断扩大， 传统的环境监测站已经不能完全满足社会的环境监测需求，国家逐步开放了环境监测领域渠道，对于专业从事环境监测，具备CMA 环境检测资质的社会化环境检测机构，作为第三方检测的有生力量，已成为社会委托性质的环境监测的首选。吸收原液：MBTH浓度为0.001 g/mL，称量0.050 g酚试剂（MBTH），用水溶解后稀释(dilute)至50 mL（贮于冰箱中可稳定3 d）。吸收液：MBTH浓度为50 μg/mL，量取5 mL吸收原液，用水稀释至100 mL。采样时，临用现配。0.1 moL/L盐酸：用摩尔浓度为11.9 moL/L的浓盐酸，配制所需的体积（volume)，配后浓度为0.1 moL/L。1％硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵，用0.1 moL/L盐酸溶解后稀释至100 mL。甲醛标准贮备溶液：外购试剂，进行当量换算。甲醛标准溶液：HCOH浓度为1 μg/mL，分析时临用现配。精确量取甲醛标准贮备溶液10.00 mL，加5 mL吸收原液，用水稀释至100 mL。放置30 min后，用于配制标准色列管，此溶液可稳定24 h。甲醛标准样品：精确量取外购甲醛标准样品10.00 mL，用吸收液稀释至250 mL。
1.2测定方法
1.2.1标准曲线的绘制。取10 mL具塞比色管，用甲醛标准溶液制备标准系列（表1）。各管中，1％硫酸铁铵溶液加入0.4 mL，摇匀，放置15 min。用1 cm比色皿，在波长630 nm下，以水参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归斜率（表1）。
1.2.2标样测定。根据1.2.1曲线浓度较低的状况，从甲醛样品中精确地量取1.00 mL移入比色管中，再加入4.00 mL吸收液。按绘制曲线步骤，对样品进行测定。采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5 mL。按绘制标准曲线的操作(operate)步骤；在每批样品测定的同时，用5 mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度。
2测定（gage）结果计算
2.1标准状态下采样体积计算（calculate ）
V0=Vt×[T0 /（T0+t）]×P/P0（1）
式（1）中，V0为标准状态下的采样体积（L）；Vt为采样体积（为校准(calibration)流量υ校（L/min）与采样时间t（min）的乘积：Vt=υ校×t）（L）；T0为标准状态下的绝对温度（273 K）；t为采样点的气温（℃）；P0为标准状态下的大气压（101.3 kPa）；P为采样点的大气压力（kPa）。常州环境检测中心是利用GIS技术对环境监测网络进行设计,环境监测收集的信息又能通过GIS适时储存和显示，并对所选评价区域进行详细的场地监测和分析。
2.2样品浓度计算（calculate ）
Cn=（An-A0）/（b×V0）（2）
式（2）中，Cn为空气中甲醛的质量浓度（n=1，2，3…）（mg/m3）；An为样品溶液的吸光度（n=1，2，3…）；A0为试剂空白的吸光度；b为曲线斜率；V0为标准状态下的体积（L）。
2.3注意事项
一是配制硫酸(化学式：H2SO4)铁铵溶液时必须用0.1 moL/L盐酸定容。常州甲醛检测长期接触低浓度甲醛蒸汽，可有头痛、软弱无力等症状。国外报告14%~16%的工人接触甲醛后出现消化障碍、兴奋、震颤、视力障碍。在甲醛浓度达到0.2-0.7mg/m3的车间内，长时间工作工人有食欲丧失、体重减轻、乏力、头痛、心悸和失眠等现象。据报告，甲醛还可引起触觉、痛觉和温觉障碍(感觉过敏最常见，常局限于身体的一侧或某些局部)，身体一侧(常为右侧)排汗过多，身体两侧皮肤温度不等。二是配制甲醛标准溶液和甲醛标准样品时必须用吸收液稀释定容，否则会影响结果。
（下转第261页）
（上接第259页）
3结语
随着生活水(flowing water)平的提高，人们对生活环境(environment)的要求也越来越严格，而酚试剂(reagent)分光光度法测量室内空气甲醛的灵敏度和准确度之高，正适合当今社会(society)发展的要求，因此，要用这个好的检测(jiǎn cè)方法为实现人类美好的生存环境做出应有的贡献。
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