甲醛检测之酚试剂分光光度法测定空气中的甲醛 |
1、原理
空气中的甲醛(Formaldehyde)(aldehyde)被酚试剂溶液吸收，反应生成嗪，嗪在酸性(acidity)溶液中被高铁离子氧(Oxygen)化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。
测量范围(fàn wéi)：用5mL样品溶液，本法测量范围为0.1～1.5mg；采样体积为10L时，可测浓度范围0.01～0.15mg／m³。
检出下限：本法检出0.056mg甲醛(aldehyde)。
2、仪器和设备(shèbèi)
(1)大型气泡吸收管：有10mL刻度线。常州环境检测中心是指通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量（或污染程度）及其变化趋势。环境监测的主要手段包括物理手段、化学手段、生物手段。出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。
(2)恒流采样器：流量(单位:立方米每秒)范围0～1L／min，流量稳定（解释:稳固安定；没有变动)。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5％。
(3)具塞比色管：10mL。
(4)分光光度计：在630nm测定吸光度。
3、试剂
(1)吸收液：称量0.10g酚(phenol)试剂[C6H4SN(CH3)C：NNH2?HCl，简称MBTH溶于水中，稀释(dilute)至100mL即为吸收原液，储存于棕色瓶中，在冰箱内可以稳定3d。采样时取5.0mL原液加入95mL水，即为吸收液。
(2)1％硫（化学符号：S）酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(S04)2?12H20]，用0.1mol／L盐酸
溶液溶解，并稀释至100mL。
(3)甲醛(aldehyde)(Formaldehyde)标准溶液：配制及标定方法同千毫安MT比色法。
4、采样
用一个内装5.0mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L／min流量，采气10L。并记录采样点的温度（temperature)和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析(Analyse)。
5、分析步骤（procedure)
(1)标准曲线（Curve）的绘制：取9支10mL具塞比色管，按表4-2配制标准色列。然后向各管中加1％硫酸（化学式：H2SO4）铁铵溶液0.40mL摇匀。在室温下显色20min。在波长630nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以甲醛(Formaldehyde)(aldehyde)含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算标准曲线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg (µg／吸光度)。
表4―2 甲醛(Formaldehyde)标准色列
管号
0
1
2
3
4
5
6
7
8
标准溶液/mL
0.00
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
吸收液/mL
5.00
4.90
4.80
4.60
4.40
4.20
4.00
3.50
3.00
甲醛质量/µg
0.00
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
(2)样品测定：采样后，将样品溶液移入比色皿中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤液并入比色管，使总体积（volume)为5.0mL，室温下放置80min，以下操作同标准曲线的绘制。常州环境检测中心是指通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量（或污染程度）及其变化趋势。环境监测的主要手段包括物理手段、化学手段、生物手段。常州空气检测新装修或新进家具的房子尽量通风。检测时，对采用自然通风的民用建筑，门窗关闭1小时后进行检测，“氡气”则应在对外门窗关闭1小时后进行检测；对采用中央空调的，应在空调正常运转的条件下进行检测。
6、计算
(1)将采样体积（volume)换算成标准状态下采样体积。
(2)空气中甲醛(aldehyde)浓度按下式计算
ρ=[（A-A0）X Bg]/V0
式中 ρ―空气中甲醛(aldehyde)(Formaldehyde)，mg／m³；
A―样品溶液的吸光度；
A0―空白溶液的吸光度；
Bg―用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，µg/吸光度；
V0―换算成标准状态下的采样体积（volume)，L。
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